Tato bakalářská práce se zaměřuje na rozklad a titraci vzorků oxidu ceričitého
s cílem testovat a porovnat metody rozkladu nanokrystalických oxidů ceru
a následné stanovení obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v reálných a modelových vzorcích pomocí různých titračních metod. Práce detailně popisuje různé fáze rozkladu, tj. mikrovlnného rozkladu a pod zpětným chladičem, který probíhal
v různých rozpouštědlech, jako byly kyselina sírová, chlorovodíková a dusičná. Dále jsou rovněž popsány použité metody titrace a zhodnocena jejich vhodnost použití. V této práci je provedena titrace modelových roztoků za účelem ověření funkčnosti jednotlivých titračních metod. Následně je oboustranným jednovýběrovým T-testem zjišťováno, zda mezi průměrnou a skutečnou koncentrací modelových vzorků existuje statisticky významná odchylka. Dále se práce zabývá porovnáváním výsledků objemových titrací s XPS a porovnáváním metod rozkladu mezi sebou. Jednotlivé metody rozkladu v totožném rozpouštědle jsou podrobeny dvouvýběrovému T-testu a následně zhodnoceny, zda je lze mezi sebou porovnávat.
Anotace v angličtině
This bachelor thesis focuses on the decomposition and titration of cerium dioxide samples in order to test and compare methods for the decomposition of nanocrystalline cerium oxides and subsequent determination of Ce3+ and Ce4+ cations in real and model samples using different titration methods. The work describes in detail the different stages of decomposition, i.e. microwave decomposition and under reflux, which took place in different solvents such as sulphuric, hydrochloric and nitric acids. The titration methods used are also described and their suitability for use is evaluated. In this work, titration of model solutions is carried out to verify the performance of the different titration methods. Subsequently, a two-sided one-sample T-test is used to determine whether there is a statistically significant difference between the average and actual concentrations of the model samples. Furthermore, the work deals with the comparison of the results of the bulk titrations with XPS and the comparison of the digestion methods with each other. The different digestion methods in the identical solvent are subjected to a two-sample T-test and then evaluated to see if they can be compared with each other.
Klíčová slova
oxid ceričitý, rozklad, titrace, oxidační stav
Klíčová slova v angličtině
cerium oxide, decomposition, titration, oxidation state
Rozsah průvodní práce
90 s. (141 868 znaků)
Jazyk
CZ
Anotace
Tato bakalářská práce se zaměřuje na rozklad a titraci vzorků oxidu ceričitého
s cílem testovat a porovnat metody rozkladu nanokrystalických oxidů ceru
a následné stanovení obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v reálných a modelových vzorcích pomocí různých titračních metod. Práce detailně popisuje různé fáze rozkladu, tj. mikrovlnného rozkladu a pod zpětným chladičem, který probíhal
v různých rozpouštědlech, jako byly kyselina sírová, chlorovodíková a dusičná. Dále jsou rovněž popsány použité metody titrace a zhodnocena jejich vhodnost použití. V této práci je provedena titrace modelových roztoků za účelem ověření funkčnosti jednotlivých titračních metod. Následně je oboustranným jednovýběrovým T-testem zjišťováno, zda mezi průměrnou a skutečnou koncentrací modelových vzorků existuje statisticky významná odchylka. Dále se práce zabývá porovnáváním výsledků objemových titrací s XPS a porovnáváním metod rozkladu mezi sebou. Jednotlivé metody rozkladu v totožném rozpouštědle jsou podrobeny dvouvýběrovému T-testu a následně zhodnoceny, zda je lze mezi sebou porovnávat.
Anotace v angličtině
This bachelor thesis focuses on the decomposition and titration of cerium dioxide samples in order to test and compare methods for the decomposition of nanocrystalline cerium oxides and subsequent determination of Ce3+ and Ce4+ cations in real and model samples using different titration methods. The work describes in detail the different stages of decomposition, i.e. microwave decomposition and under reflux, which took place in different solvents such as sulphuric, hydrochloric and nitric acids. The titration methods used are also described and their suitability for use is evaluated. In this work, titration of model solutions is carried out to verify the performance of the different titration methods. Subsequently, a two-sided one-sample T-test is used to determine whether there is a statistically significant difference between the average and actual concentrations of the model samples. Furthermore, the work deals with the comparison of the results of the bulk titrations with XPS and the comparison of the digestion methods with each other. The different digestion methods in the identical solvent are subjected to a two-sample T-test and then evaluated to see if they can be compared with each other.
Klíčová slova
oxid ceričitý, rozklad, titrace, oxidační stav
Klíčová slova v angličtině
cerium oxide, decomposition, titration, oxidation state
Zásady pro vypracování
Nanokrystalické oxidy ceru (CeO2) nacházejí široké uplatnění v řadě technologických odvětvích, ale zároveň od toho se odvíjí potřeba jejich důkladné charakterizace. Vlastnosti CeO2 jsou silně provázány s povrchovými vlastnostmi, tj. množstvím povrchových –OH skupin, tak i se zastoupením Ce3+ a Ce4+ kationtů v krystalové mřížce. V současné době se standardně pro charakterizaci nanomateriálů používají sofistikované analytické techniky (např. XPS), které jsou často nedostatečné pro zamýšlený účel. Existují zde jednoduché analytické techniky, jako jsou titrace. Titrace umožňují získat velmi snadno klíčové a zajímavé výsledky v krátkém časovém intervalu v porovnání se sofistikovanými analytickými technikami. Cílem práce je otestovat a porovnat metody pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru s následným stanovením obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v reálných a modelových vzorcích titračními metodami.
Zpracování literární rešerše na téma analytické metody pro stanovení lanthanoidů (titrační, spektrální, chromatografické) s ohledem na stanovení oxidačního stavu těchto prvků. Možnosti rozkladu materiálů s obsahem lanthanoidů za účelem získání rozpustné formy.
Vlastní laboratorní práce
Otestovaní a porovnání metod pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru (mikrovlnný, reflux).
Titrační stanovení Ce3+ a Ce4+ kationtů v modelových roztocích v modelových roztocích a ověření postupu titrace.
Titrační stanovení Ce3+ a Ce4+ kationtů v rozložených vzorcích CeO2.
Vyhodnocení a zpracování dosažených výsledků
Zhodnocení metod pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru (časová, finanční a laboratorní náročnost).
Výpočet obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v modelových roztocích a ověření postupu titrace.
Výpočet obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů ve vzorcích CeO2.
Zhodnocení titračního stanovení kationtů oproti jiným technikám (např. XPS).
Zásady pro vypracování
Nanokrystalické oxidy ceru (CeO2) nacházejí široké uplatnění v řadě technologických odvětvích, ale zároveň od toho se odvíjí potřeba jejich důkladné charakterizace. Vlastnosti CeO2 jsou silně provázány s povrchovými vlastnostmi, tj. množstvím povrchových –OH skupin, tak i se zastoupením Ce3+ a Ce4+ kationtů v krystalové mřížce. V současné době se standardně pro charakterizaci nanomateriálů používají sofistikované analytické techniky (např. XPS), které jsou často nedostatečné pro zamýšlený účel. Existují zde jednoduché analytické techniky, jako jsou titrace. Titrace umožňují získat velmi snadno klíčové a zajímavé výsledky v krátkém časovém intervalu v porovnání se sofistikovanými analytickými technikami. Cílem práce je otestovat a porovnat metody pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru s následným stanovením obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v reálných a modelových vzorcích titračními metodami.
Zpracování literární rešerše na téma analytické metody pro stanovení lanthanoidů (titrační, spektrální, chromatografické) s ohledem na stanovení oxidačního stavu těchto prvků. Možnosti rozkladu materiálů s obsahem lanthanoidů za účelem získání rozpustné formy.
Vlastní laboratorní práce
Otestovaní a porovnání metod pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru (mikrovlnný, reflux).
Titrační stanovení Ce3+ a Ce4+ kationtů v modelových roztocích v modelových roztocích a ověření postupu titrace.
Titrační stanovení Ce3+ a Ce4+ kationtů v rozložených vzorcích CeO2.
Vyhodnocení a zpracování dosažených výsledků
Zhodnocení metod pro rozklad nanokrystalických oxidů ceru (časová, finanční a laboratorní náročnost).
Výpočet obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů v modelových roztocích a ověření postupu titrace.
Výpočet obsahu Ce3+ a Ce4+ kationtů ve vzorcích CeO2.
Zhodnocení titračního stanovení kationtů oproti jiným technikám (např. XPS).
Seznam doporučené literatury
1. GHOSE, Ranjana, Ashok MAHAN a A.K. DEY. Simultaneous Titrimetric Determination of La(III) and Ce(IV) in Their Mixtures. Indian Journal of Chemistry. 1976, 14, 518–520.
2. LYLE, S.J. and Md. M. RAHMAN. Complexometric titration of yttrium and the lanthanons-I A comparison of direct methods. Talanta [online]. 1963, 10(11), 1177–1182. ISSN 00399140. Dostupné z: doi:10.1016/0039-9140(63)80170-8
3. BROWNING, P. E. On the volumetric estimation of cerium. American Journal of Science [online]. 1899, s4-8(48), 451–459. ISSN 0002-9599. Dostupné z: doi:10.2475/ajs.s4-8.48.451
4. UM, Namil, Masao MIYAKE a Tetsuji HIRATO. Dissolution of Cerium Oxide in Sulfuric Acid. In: Green Energy and Technology [online]. 2011, s. 165–170. ISBN 9784431539094. Dostupné z: doi:10.1007/978-4-431-53910-0_22
5. LEMONT, Florent a Alizée BARBIER. Kinetics and mechanism of the reduction-dissolution of cerium oxide catalyzed by fluoride ions in hydrochloric acid solution. Hydrometallurgy [online]. 2019, 183(December 2018), 193–198. ISSN 0304386X. Dostupné z: doi:10.1016/j.hydromet.2018.12.009
Seznam doporučené literatury
1. GHOSE, Ranjana, Ashok MAHAN a A.K. DEY. Simultaneous Titrimetric Determination of La(III) and Ce(IV) in Their Mixtures. Indian Journal of Chemistry. 1976, 14, 518–520.
2. LYLE, S.J. and Md. M. RAHMAN. Complexometric titration of yttrium and the lanthanons-I A comparison of direct methods. Talanta [online]. 1963, 10(11), 1177–1182. ISSN 00399140. Dostupné z: doi:10.1016/0039-9140(63)80170-8
3. BROWNING, P. E. On the volumetric estimation of cerium. American Journal of Science [online]. 1899, s4-8(48), 451–459. ISSN 0002-9599. Dostupné z: doi:10.2475/ajs.s4-8.48.451
4. UM, Namil, Masao MIYAKE a Tetsuji HIRATO. Dissolution of Cerium Oxide in Sulfuric Acid. In: Green Energy and Technology [online]. 2011, s. 165–170. ISBN 9784431539094. Dostupné z: doi:10.1007/978-4-431-53910-0_22
5. LEMONT, Florent a Alizée BARBIER. Kinetics and mechanism of the reduction-dissolution of cerium oxide catalyzed by fluoride ions in hydrochloric acid solution. Hydrometallurgy [online]. 2019, 183(December 2018), 193–198. ISSN 0304386X. Dostupné z: doi:10.1016/j.hydromet.2018.12.009
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ano
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
V rámci obhajoby své bakalářské práce přednesl student svou prezentaci. Student zde představil metodiku, výsledky a závěry formou tabulek, grafů a fotodokumentace.
U obhajoby byl přítomen vedoucí práce Mgr. Jakub Ederer, Ph.D., který přečetl svůj posudek vedoucího práce.
Oponent práce RNDr. Petr Ryšánek, Ph.D. byl u obhajoby rovněž přítomen, přečetl svůj posudek a studentovi položil otázky ze svého posudku.
Student zodpověděl otázky z posudku oponenta.
V diskuzi byly vzneseny následující dotazy a připomínky:
Ing. Sylvie Kříženecká, Ph.D.: XPS a její uvedená odchylka je pro všechny materiály nebo jen ve Vašem případě? Kolik bylo provedeno měření u kolika vzorků? Jaká byla spotřeba při titracích pro automatický titrátor?
Předsedkyně komise Ing. Jitka Elznicová, Ph.D.: Upřesněte prosím konkrétní údaje z tabulky v prezentaci.
Ing. Sylvie Kříženecká, Ph.D.: Dotaz na upřesnění přepočítávání použitých vzorků.
Student zodpověděl dotazy v dostačující míře.
Komise se v závěrečné diskuzi rozhodla udělit studentovi hodnocení velmi dobře (pro hodnocení velmi dobře hlasoval 1 člen, 2 členové hodnocení dobře, 3 členové se zdrželi hlasování). Ing. Sylvie Kříženecká, Ph.D. a předsedkyně komise upozornily na nesrovnalosti bakalářské práce. Komise konstatovala, že nelze citovat chybné zdroje. Přesto práci považují za kvalitně zpracovanou.