Tato bakalářská práce je zaměřená na validaci metody pro stanovení vybraných pesticidů v povrchových a odpadních vodách.
Teoretická část je zaměřena na obecné informace o daných pesticidech (5 pesticidů z řady neonikotinoidů a 1 z řady karbamátů) a na jejich stanovení pomocí pomocí kapalinové chromatografie. Důležitou kapitolou je úprava reálných vzorků vod (povrchových, odpadních) pomocí SPE kolonek nebo extrakcí kapalina-kapalina. Praktická část se zabývá výběrem vhodné mobilní fáze a optimalizací parametrů přístroje. Následuje validace metody a stanovení limitů detekce, limitů stanovitelnosti, rozsahu metody a určení nejistoty.
Ze získaných validovaných parametrů vyplývá, že vybrané pesticidy lze stanovovat jak v povrchových, tak odpadních vodách v nízkých koncentracích, a to jednotkách ng/l. V reálných vzorcích povrchových vod byly nalezeny koncentrace pro acetamiprid 14,55 ng/l (ČOV), pro imidakloprid 59,55 ng/l (ČOV), pro klothianidin 2,43 ng/l (ČOV), pro methiokarb 10,32 ng/l (Labe) a 10,45 ng/l (ČOV), pro thiakloprid 8,41 ng/l (Lužická Nisa) a 9,71 ng/l (ČOV), pro thiamethoxam 4,67 ng/l (Labe).
Anotace v angličtině
This bachelor thesis focuses on the validation of a method for the determination of selected pesticides in surface and wastewaters.
The theoretical part focuses on general information about the pesticides (5 pesticides from the neonicotinoid series and 1 from the carbamate series) and their determination by liquid chromatography. An important chapter is the treatment of real water samples (surface, wastewater) by SPE columns or liquid - liquid extraction. The practical part deals with the selection of a suitable mobile phase and the optimization of instrument parameters. This is followed by method validation and determination of detection limits, limits of quantification, method range and determination of uncertainty.
The validated parameters obtained show that the selected pesticides can be determined in both surface water and wastewater at low concentrations, namely in units of ng/l. In real surface water samples, concentrations were found for acetamiprid 14.55 ng/l (WWTP), for imidacloprid 59.55 ng/l (WWTP), for clothianidin 2, 43 ng/l (WWTP), for methiocarb 10,32 ng/l (Elbe) and 10,45 ng/l (WWTP), for thiacloprid 8,41 ng/l (Lusatian Neisse) and 9,71 ng/l (WWTP), for thiamethoxam 4,67 ng/l (Elbe).
Tato bakalářská práce je zaměřená na validaci metody pro stanovení vybraných pesticidů v povrchových a odpadních vodách.
Teoretická část je zaměřena na obecné informace o daných pesticidech (5 pesticidů z řady neonikotinoidů a 1 z řady karbamátů) a na jejich stanovení pomocí pomocí kapalinové chromatografie. Důležitou kapitolou je úprava reálných vzorků vod (povrchových, odpadních) pomocí SPE kolonek nebo extrakcí kapalina-kapalina. Praktická část se zabývá výběrem vhodné mobilní fáze a optimalizací parametrů přístroje. Následuje validace metody a stanovení limitů detekce, limitů stanovitelnosti, rozsahu metody a určení nejistoty.
Ze získaných validovaných parametrů vyplývá, že vybrané pesticidy lze stanovovat jak v povrchových, tak odpadních vodách v nízkých koncentracích, a to jednotkách ng/l. V reálných vzorcích povrchových vod byly nalezeny koncentrace pro acetamiprid 14,55 ng/l (ČOV), pro imidakloprid 59,55 ng/l (ČOV), pro klothianidin 2,43 ng/l (ČOV), pro methiokarb 10,32 ng/l (Labe) a 10,45 ng/l (ČOV), pro thiakloprid 8,41 ng/l (Lužická Nisa) a 9,71 ng/l (ČOV), pro thiamethoxam 4,67 ng/l (Labe).
Anotace v angličtině
This bachelor thesis focuses on the validation of a method for the determination of selected pesticides in surface and wastewaters.
The theoretical part focuses on general information about the pesticides (5 pesticides from the neonicotinoid series and 1 from the carbamate series) and their determination by liquid chromatography. An important chapter is the treatment of real water samples (surface, wastewater) by SPE columns or liquid - liquid extraction. The practical part deals with the selection of a suitable mobile phase and the optimization of instrument parameters. This is followed by method validation and determination of detection limits, limits of quantification, method range and determination of uncertainty.
The validated parameters obtained show that the selected pesticides can be determined in both surface water and wastewater at low concentrations, namely in units of ng/l. In real surface water samples, concentrations were found for acetamiprid 14.55 ng/l (WWTP), for imidacloprid 59.55 ng/l (WWTP), for clothianidin 2, 43 ng/l (WWTP), for methiocarb 10,32 ng/l (Elbe) and 10,45 ng/l (WWTP), for thiacloprid 8,41 ng/l (Lusatian Neisse) and 9,71 ng/l (WWTP), for thiamethoxam 4,67 ng/l (Elbe).
Pesticidy se používají již několik desítek let, ale v životním prostředí se některé z nich špatně odbourávají. V této práci se bude validovat postup ke stanovení vybraných pesticidů, které jsou málo degradovatelné.
Vypracujte rešerši na téma "Stanovení pesticidů ve vodách pomocí kapalinové chromatografie", se zaměřením na úpravu vzorku při měření odpadních vod (použití SPE kolonek, extrakce kapalina-kapalina). Zkuste se zaměřit na vybrané pesticidy (Acetamiprid, Imidakloprid, Klothianidin, Methiokarb, Thiakloprid, Thiamethoxam).
Na kapalinovém chromatografu s hmotnostním detektorem zvolte vhodnou mobilní fázi, velikost nástřiku, chromatografickou kolonu a optimalizujte podmínky i pro hmotnostní detektor.
Poté vyzkoušejte výtěžnost analytů při použití SPE kolonek a při extrakci kapalina-kapalina (výběr vhodného elučního činidla, výběr vhodného rozpouštědla).
Získaná data zpracujte do přehledných tabulek a grafů. Výsledkem bude přehled validovaných parametrů, jako je limit detekce, limit stanovitelnosti, rozsah kalibrační křivky, nejistota pro dané stanovení.
Zásady pro vypracování
Pesticidy se používají již několik desítek let, ale v životním prostředí se některé z nich špatně odbourávají. V této práci se bude validovat postup ke stanovení vybraných pesticidů, které jsou málo degradovatelné.
Vypracujte rešerši na téma "Stanovení pesticidů ve vodách pomocí kapalinové chromatografie", se zaměřením na úpravu vzorku při měření odpadních vod (použití SPE kolonek, extrakce kapalina-kapalina). Zkuste se zaměřit na vybrané pesticidy (Acetamiprid, Imidakloprid, Klothianidin, Methiokarb, Thiakloprid, Thiamethoxam).
Na kapalinovém chromatografu s hmotnostním detektorem zvolte vhodnou mobilní fázi, velikost nástřiku, chromatografickou kolonu a optimalizujte podmínky i pro hmotnostní detektor.
Poté vyzkoušejte výtěžnost analytů při použití SPE kolonek a při extrakci kapalina-kapalina (výběr vhodného elučního činidla, výběr vhodného rozpouštědla).
Získaná data zpracujte do přehledných tabulek a grafů. Výsledkem bude přehled validovaných parametrů, jako je limit detekce, limit stanovitelnosti, rozsah kalibrační křivky, nejistota pro dané stanovení.
Seznam doporučené literatury
IANCU, Vasile-Ion; RADU, Gabriel-Lucian. Occurrence of neonicotinoids in waste water from the Bucharest treatment plant. Analytical Methods, 2018, 10.23: 2691-2700.
SONG, Nho-Eul, et al. Development and application of a multi-residue method to determine pesticides in agricultural water using quechers extraction and lc-ms/ms analysis. Separations, 2020, 7.4: 52.
Kvalimetrie 23. Měření v chemii. Stručný přehled metrologie v chemii. EUROCHEM ČR, Praha 2018. ISBN 978-80-86322-11-7
Seznam doporučené literatury
IANCU, Vasile-Ion; RADU, Gabriel-Lucian. Occurrence of neonicotinoids in waste water from the Bucharest treatment plant. Analytical Methods, 2018, 10.23: 2691-2700.
SONG, Nho-Eul, et al. Development and application of a multi-residue method to determine pesticides in agricultural water using quechers extraction and lc-ms/ms analysis. Separations, 2020, 7.4: 52.
Kvalimetrie 23. Měření v chemii. Stručný přehled metrologie v chemii. EUROCHEM ČR, Praha 2018. ISBN 978-80-86322-11-7
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
grafy, tabulky
Převzato z knihovny
Ano
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
V rámci obhajoby své bakalářské práce přednesla studentka svou prezentaci. Studentka v ní představila metodiku, výsledky a závěry své práce formou tabulek, grafů a fotodokumentace.
U obhajoby byla přítomna vedoucí práce, která přečetla svůj posudek.
Posudek oponenta přečetla předsedkyně komise Ing. Jitka Elznicová, Ph.D.
Studentka zodpověděla otázky z posudků vedoucího práce a oponenta.
V diskuzi byly vzneseny následující dotazy a připomínky:
Ing. Daniel Bůžek, Ph.D. - V jaké části čistírny byly vzorky odebírány? Máte vysvětlení tvaru peaků?
Ing. Tomáš Lank - Všímá si někdo těchto látek, vzhledem k tomu, že byly odebrány až na výstupu z čističky?
Ing. Jitka Elznicová, Ph.D. - Jakým způsobem obsah těchto látek ovlivňuje populaci ryb?