Bakalářská práce se zabývá přípravou fotokatalyticky aktivních nanomateriálů na bázi TiO2, které jsou vhodné na fotokatalytický rozklad organických polutantů. Tyto materiály byly připravené hydrolýzou titanylsulfátu (TiOSO4) v přítomnosti peroxidu vodíku (H2O2). Následně vznikl vodný roztok, který byl lyofilizován při extrémně nízké teplotě (-64 °C) a tlaku (5-10 mTorr). Prekurzor oxidu titaničitého vzniklý při lyofilizaci byl následně žíhán při teplotách 80 °C, 100 °C, 150 °C, 200 °C, 300 °C, 350 °C a 400 °C po dobu tří hodin. V teplotním intervalu 80-200 °C vznikl amorfní hydratovaný TiO(OH)2.xH2O materiál. 2D TiO2 nanokrystalický anatas ve formě velice tenkých lístečků byl izolován v intervalu 300-400°C. U všech vzorků byla provedena detailní materiálová charakterizace, která měla za úkol popsat jejich fyzikální a chemické vlastnosti a strukturní parametry. Bylo prokázáno, že lyofilizační metoda je metoda šetrná k životnímu prostředí. Touto metodou lze poměrně jednoduše připravit fotokatalyzátor na bázi oxidu titaničitého, při relativně nízkých teplotách, který by měl velký význam v ochraně životního prostředí, například při čištění vzduchu nebo vody od organických polutantů.
Anotace v angličtině
The bachelor thesis deals with the preparation of photocatalytically active TiO2 nanomaterials, which are suitable for photocatalytic degradation of organic pollutants. These materials were prepared by hydrolysis of titanyl sulfate (TiOSO4) in the presence of hydrogen peroxide (H2O2). Subsequently, an aqueous solution was formed and lyophilized at extremely low temperature (-64 °C) and pressure (5-10 mTorr). The titanium dioxide precursor formed during lyophilization was further annealed at 80 °C, 100 °C, 150 °C, 200 °C, 300 °C, 350 °C and 400 °C for three hours. An amorphous hydrated TiO(OH)2.xH2O material was formed in the temperature interval of 80-200 °C. 2D TiO2 nanocrystalline anatase in the form of very thin flakes was isolated in the interval of 300-400 °C. Detailed material characterization was performed on all samples to describe their physical and chemical properties and structural parameters. The lyophilization method was shown to be an environmentally friendly method. This method can be used to prepare a titanium dioxide-based photocatalyst relatively easily, at low temperatures, which would be of great importance in environmental protection, for example in the purification of air or water from organic pollutants.
Bakalářská práce se zabývá přípravou fotokatalyticky aktivních nanomateriálů na bázi TiO2, které jsou vhodné na fotokatalytický rozklad organických polutantů. Tyto materiály byly připravené hydrolýzou titanylsulfátu (TiOSO4) v přítomnosti peroxidu vodíku (H2O2). Následně vznikl vodný roztok, který byl lyofilizován při extrémně nízké teplotě (-64 °C) a tlaku (5-10 mTorr). Prekurzor oxidu titaničitého vzniklý při lyofilizaci byl následně žíhán při teplotách 80 °C, 100 °C, 150 °C, 200 °C, 300 °C, 350 °C a 400 °C po dobu tří hodin. V teplotním intervalu 80-200 °C vznikl amorfní hydratovaný TiO(OH)2.xH2O materiál. 2D TiO2 nanokrystalický anatas ve formě velice tenkých lístečků byl izolován v intervalu 300-400°C. U všech vzorků byla provedena detailní materiálová charakterizace, která měla za úkol popsat jejich fyzikální a chemické vlastnosti a strukturní parametry. Bylo prokázáno, že lyofilizační metoda je metoda šetrná k životnímu prostředí. Touto metodou lze poměrně jednoduše připravit fotokatalyzátor na bázi oxidu titaničitého, při relativně nízkých teplotách, který by měl velký význam v ochraně životního prostředí, například při čištění vzduchu nebo vody od organických polutantů.
Anotace v angličtině
The bachelor thesis deals with the preparation of photocatalytically active TiO2 nanomaterials, which are suitable for photocatalytic degradation of organic pollutants. These materials were prepared by hydrolysis of titanyl sulfate (TiOSO4) in the presence of hydrogen peroxide (H2O2). Subsequently, an aqueous solution was formed and lyophilized at extremely low temperature (-64 °C) and pressure (5-10 mTorr). The titanium dioxide precursor formed during lyophilization was further annealed at 80 °C, 100 °C, 150 °C, 200 °C, 300 °C, 350 °C and 400 °C for three hours. An amorphous hydrated TiO(OH)2.xH2O material was formed in the temperature interval of 80-200 °C. 2D TiO2 nanocrystalline anatase in the form of very thin flakes was isolated in the interval of 300-400 °C. Detailed material characterization was performed on all samples to describe their physical and chemical properties and structural parameters. The lyophilization method was shown to be an environmentally friendly method. This method can be used to prepare a titanium dioxide-based photocatalyst relatively easily, at low temperatures, which would be of great importance in environmental protection, for example in the purification of air or water from organic pollutants.
Cíl práce: .A. Syntéza oxidu titaničitého ve formě 2D-nanostrukturovaných destiček (2DTiO2): (i) Příprava prekurzoru pro oxid titaničitý pomocí kryo-lyofilizační techniky, (ii) Tepelné zpracování prekurzoru při teplotě 80-500 °C.B.Charakterizace mikrostruktury 2DTiO2 (SEM, TEM,DTA/MS, IR).C.Aplikace 2DTiO2 pro PEC štěpení H2O.
Literární rešerše (fotokatalytická aktivita TiO2 ve formě 2D-nanostrukturovaných destiček, využití kryo-lyofilizační techniky pro přípravu TiIV-lyofilizovaného prekursorů [TiIV(O2)OH], analytické metody charakterizace struktury, termické stability lyofilizovaného prekursorů [TiIV(O2)OH] a jeho transformace na 2DTiO2, analytické metody charakterizace mikrostruktury 2DTiO2 (transmisní a skenovací elektronové mikroskopie, Ramanová a ultrafialové viditelné spektroskopie), využití fotokatalytický aktivního 2DTiO2 pro rozklad organických polutantů a PEC štěpení H2O
Experimentální část (syntéza TiIV-lyofilizovaného prekursorů z TiOSO4 hydrolyzován v přítomnosti H2O2, charakteristika mikrostruktury 2DTiO2 s využitím pokročilých instrumentálních metod a testování fotokatalytické aktivity těchto materiálů na PEC štěpení H2O
Vyhodnocení výsledků a diskuze
Závěr
Zásady pro vypracování
Úvod
Cíl práce: .A. Syntéza oxidu titaničitého ve formě 2D-nanostrukturovaných destiček (2DTiO2): (i) Příprava prekurzoru pro oxid titaničitý pomocí kryo-lyofilizační techniky, (ii) Tepelné zpracování prekurzoru při teplotě 80-500 °C.B.Charakterizace mikrostruktury 2DTiO2 (SEM, TEM,DTA/MS, IR).C.Aplikace 2DTiO2 pro PEC štěpení H2O.
Literární rešerše (fotokatalytická aktivita TiO2 ve formě 2D-nanostrukturovaných destiček, využití kryo-lyofilizační techniky pro přípravu TiIV-lyofilizovaného prekursorů [TiIV(O2)OH], analytické metody charakterizace struktury, termické stability lyofilizovaného prekursorů [TiIV(O2)OH] a jeho transformace na 2DTiO2, analytické metody charakterizace mikrostruktury 2DTiO2 (transmisní a skenovací elektronové mikroskopie, Ramanová a ultrafialové viditelné spektroskopie), využití fotokatalytický aktivního 2DTiO2 pro rozklad organických polutantů a PEC štěpení H2O
Experimentální část (syntéza TiIV-lyofilizovaného prekursorů z TiOSO4 hydrolyzován v přítomnosti H2O2, charakteristika mikrostruktury 2DTiO2 s využitím pokročilých instrumentálních metod a testování fotokatalytické aktivity těchto materiálů na PEC štěpení H2O
Vyhodnocení výsledků a diskuze
Závěr
Seznam doporučené literatury
1. A. Fujishima and K. Honda, Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode, Nature 238 (1972) 37
2. S. Bakardjieva, R. Fajgar, I. Jakubec, E,Koci, A. Zhigunov, E. Chatzisymeon, K. Davididou, Photocatalytic degradation of BPA induced by dense nanocavities inside aligned 2D-TiO2 nanostructures, Catalysis Today 328 (2019) 189
3. O. Kholdeeva, T. Trubitsina, R. Maksimovskaya, A. Golovin, W. Neiwert, B. Kolesov, X. Lopez and J. Poblet, First Isolated Active Titanium Peroxo Complex: Characterization and Theoretical Study, Inorg. Chem. 43, (2004) 2284
4. Ji Won Lee, Rak Hyun Jeong, Dong In Kim , Jung-Hoon Yu, Sang-Hun Nam, Jin-Hyo Boo Facile synthesis of amorphous Ti-peroxo complex for photocatalytic activity under visible-light irradiation J of Cleaner Production 239 (2019) 118013
5. V. Mendonca, O. Lopes, W. Avansi, R. Arenal, C. Ribeiro
Insights into the formation of anatase TiO2 nanoparticles from peroxo titanium complex degradation under microwave-assisted hydrothermal treatment Ceramic International, 45 (2019) 22998
Seznam doporučené literatury
1. A. Fujishima and K. Honda, Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode, Nature 238 (1972) 37
2. S. Bakardjieva, R. Fajgar, I. Jakubec, E,Koci, A. Zhigunov, E. Chatzisymeon, K. Davididou, Photocatalytic degradation of BPA induced by dense nanocavities inside aligned 2D-TiO2 nanostructures, Catalysis Today 328 (2019) 189
3. O. Kholdeeva, T. Trubitsina, R. Maksimovskaya, A. Golovin, W. Neiwert, B. Kolesov, X. Lopez and J. Poblet, First Isolated Active Titanium Peroxo Complex: Characterization and Theoretical Study, Inorg. Chem. 43, (2004) 2284
4. Ji Won Lee, Rak Hyun Jeong, Dong In Kim , Jung-Hoon Yu, Sang-Hun Nam, Jin-Hyo Boo Facile synthesis of amorphous Ti-peroxo complex for photocatalytic activity under visible-light irradiation J of Cleaner Production 239 (2019) 118013
5. V. Mendonca, O. Lopes, W. Avansi, R. Arenal, C. Ribeiro
Insights into the formation of anatase TiO2 nanoparticles from peroxo titanium complex degradation under microwave-assisted hydrothermal treatment Ceramic International, 45 (2019) 22998