V této práci je uvedena výhoda lyofilizace pro přípravu fotokatalyzátorů TiO2 s vodorovně naskládanou morfologií 2D nanolístečků včetně nanokavit a homogenně distribuovaných nanočástic stříbra. Byla provedena srovnávací studie využívající různé charakterizační techniky ke zkoumání fyzikálně-chemických vlastností získaných materiálů jako funkce teploty. Zkoumání rentgenovou difrakcí prokázalo přechod TiO2 z amorfní na krystalickou formu, kde krystalický anatas je hlavní stabilní fáze do 900 °C. Prášková XRD analýza naznačuje, že průměrná velikost krystalů je v rozmezí 35 až 237 nm. Studie rentgenové fotoelektronové spektrometrie ukazují přítomnost kovových Ag nanočástic, které významně zlepšují nukleaci a růst anatasové formy TiO2. Rozdíl v rychlostech fotokatalytické degradace 4-chlorofenolu (4CP) ve srovnání s původním 2D TiO2 byl vysvětlen z hlediska přítomnosti nanočástic stříbra zabudovaných do 2D TiO2 nanostruktury.
Anotace v angličtině
This work presents the advantages of lyophilization technique for the preparation of TiO2 photocatalysts with horizontally stacked 2D nanosheets morphology including both nano-sized cavities and homogeneously distributed silver nanoparticles. A comparative study using different characterization techniques was carried out to investigate the physico-chemical properties of obtained materials as a function of the temperature. Powder X-ray diffraction investigations confirmed the amorphous-to-crystalline anatase TiO2 transition as the main stable phase up to 900 ?C. The analysis of XDR patterns indicates that the average crystallite size is in the range 35 - 237 nm. The X-ray photoelectron spectroscopy studies show the presence of metallic Ag nanoparticles, which significantly improves the nucleation and growth of anatase TiO2 polymorph. The difference in the rates of photocatalytic degradation 4 chlorophenol (4CP) in comparison with pristine 2D TiO2 was explained in terms of the presence of nanocavities and silver nanoparticles incorporated into 2D TiO2 nanostructure.
Klíčová slova
oxid titaničitý, anatas, Ag nanočástice, lyofilizace, fotokatalytická aktivita
Klíčová slova v angličtině
titanium dioxide, anatase, Ag nanoparticles, lyophilization, photocatalytic activity
Rozsah průvodní práce
67 s
Jazyk
CZ
Anotace
V této práci je uvedena výhoda lyofilizace pro přípravu fotokatalyzátorů TiO2 s vodorovně naskládanou morfologií 2D nanolístečků včetně nanokavit a homogenně distribuovaných nanočástic stříbra. Byla provedena srovnávací studie využívající různé charakterizační techniky ke zkoumání fyzikálně-chemických vlastností získaných materiálů jako funkce teploty. Zkoumání rentgenovou difrakcí prokázalo přechod TiO2 z amorfní na krystalickou formu, kde krystalický anatas je hlavní stabilní fáze do 900 °C. Prášková XRD analýza naznačuje, že průměrná velikost krystalů je v rozmezí 35 až 237 nm. Studie rentgenové fotoelektronové spektrometrie ukazují přítomnost kovových Ag nanočástic, které významně zlepšují nukleaci a růst anatasové formy TiO2. Rozdíl v rychlostech fotokatalytické degradace 4-chlorofenolu (4CP) ve srovnání s původním 2D TiO2 byl vysvětlen z hlediska přítomnosti nanočástic stříbra zabudovaných do 2D TiO2 nanostruktury.
Anotace v angličtině
This work presents the advantages of lyophilization technique for the preparation of TiO2 photocatalysts with horizontally stacked 2D nanosheets morphology including both nano-sized cavities and homogeneously distributed silver nanoparticles. A comparative study using different characterization techniques was carried out to investigate the physico-chemical properties of obtained materials as a function of the temperature. Powder X-ray diffraction investigations confirmed the amorphous-to-crystalline anatase TiO2 transition as the main stable phase up to 900 ?C. The analysis of XDR patterns indicates that the average crystallite size is in the range 35 - 237 nm. The X-ray photoelectron spectroscopy studies show the presence of metallic Ag nanoparticles, which significantly improves the nucleation and growth of anatase TiO2 polymorph. The difference in the rates of photocatalytic degradation 4 chlorophenol (4CP) in comparison with pristine 2D TiO2 was explained in terms of the presence of nanocavities and silver nanoparticles incorporated into 2D TiO2 nanostructure.
Klíčová slova
oxid titaničitý, anatas, Ag nanočástice, lyofilizace, fotokatalytická aktivita
Klíčová slova v angličtině
titanium dioxide, anatase, Ag nanoparticles, lyophilization, photocatalytic activity
Zásady pro vypracování
Úvod, cíl práce.
Literární rešerše - způsoby příprav 2DTiO2 nanolístečků modifikovaných stříbrem pomocí objemového a povrchového dopování, popis metod charakterizace (XRD, elektronová mikroskopie, SEM a HRTEM, Ramanová a IR spektroskopie, měření fotokatalytických vlastností).
Experimentální část - příprava Ag@2DTiO2 nanokompozitů pomocí metody objemového a povrchového dopování, charakterizace struktury, měření fotokatalytických vlastností (rozklad 4-chlorofenolu a PEC štěpení H2O.
Vyhodnocení výsledků a diskuze
Závěr
Zásady pro vypracování
Úvod, cíl práce.
Literární rešerše - způsoby příprav 2DTiO2 nanolístečků modifikovaných stříbrem pomocí objemového a povrchového dopování, popis metod charakterizace (XRD, elektronová mikroskopie, SEM a HRTEM, Ramanová a IR spektroskopie, měření fotokatalytických vlastností).
Experimentální část - příprava Ag@2DTiO2 nanokompozitů pomocí metody objemového a povrchového dopování, charakterizace struktury, měření fotokatalytických vlastností (rozklad 4-chlorofenolu a PEC štěpení H2O.
Vyhodnocení výsledků a diskuze
Závěr
Seznam doporučené literatury
1.Plizingrova, E. et al. 2D-Titanium dioxide nanosheets modified with Nd, Ag and Au: Preparation, characterization and photocatalytic activity, Catalysis Today 281 (2017) 165 2.Suwanchawali, Ch. et al. Enhancement of the photocatalytic performance of Ag-modified TiO 2 photocatalyst under visible light, , Ceramic International 38 (2012) 5201 3.Huang, J. et al., Efficient silver modification of TiO 2 nanotubes with enhanced photocatalytic activity, Solid State Sciences 80 (2018) 116 4.Yang, C. L. et al .Charge-Transfer-Induced Surface-Enhanced Raman Scattering on Ag−TiO 2 Nanocomposites, J . Phys Chem ., 113 (2009) 16226 5.Hirakawa, T., Kamat, P. Photoinduced Electron Storage and Surface Plasmon Modulation in Ag@TiO 2 Clusters, Langmuir 20 (2004) 5645
Seznam doporučené literatury
1.Plizingrova, E. et al. 2D-Titanium dioxide nanosheets modified with Nd, Ag and Au: Preparation, characterization and photocatalytic activity, Catalysis Today 281 (2017) 165 2.Suwanchawali, Ch. et al. Enhancement of the photocatalytic performance of Ag-modified TiO 2 photocatalyst under visible light, , Ceramic International 38 (2012) 5201 3.Huang, J. et al., Efficient silver modification of TiO 2 nanotubes with enhanced photocatalytic activity, Solid State Sciences 80 (2018) 116 4.Yang, C. L. et al .Charge-Transfer-Induced Surface-Enhanced Raman Scattering on Ag−TiO 2 Nanocomposites, J . Phys Chem ., 113 (2009) 16226 5.Hirakawa, T., Kamat, P. Photoinduced Electron Storage and Surface Plasmon Modulation in Ag@TiO 2 Clusters, Langmuir 20 (2004) 5645
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ano
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Str. 35, Obr. 23 - jednotlivé kroky1 a 2 v schématu neodpovídají diskuzi uvedené v textu.
Str. 36 - není vysvětleno proč po řpidání H2O2 se mění barva roztoků? Není uvedeno, zdali se měřilo pH jednotlivých roztoků?
Str. 40 - výsledky XRD, Název Tab. 4 Charakteristiky vzorků, je zavádějící, měl by se použít název Mikrostrukturní parametry vzorků. Není vysvětleno proč se mřížkový parametr c u Ag dopovaného TiO2 zvyšuje?
Str. 40 - Tab. 4 u vzorku Ag(TiO_LYO)/950 procentuální složení není rovno 100% (Anatas 33,3% a Rutil 66%).
Str. 48, Obr. 29f - hodnota d=0.358 nm není popsána v textu a není jasné ke které struktuřeje d(hkl)= 0.358 nm přiřazena? TiO2 anebo Ag?
Str. 50 - popis Ag je nesjednocený. V textu se uvádí Ag nanotečky, nanočástice, nanoklastery. Není vysvětleno, jaký je rozdíl mezi nimi.
Str. 53, definice silné vazbě d-p mazi Ag a O je zavádějící. Pravděpodobně bylo myšleno vazba mezi atomovými orbitaly d a p.
Na str. 35 je uvedeno, ž eprvní dopování byl použit AgNO3 v množství odpovídajícímu 1%. K čemu se vztahuje uvedené množství stříbra?
Na str. 36 je uvedeno, že nejdůležitější částí práce bylo fotokatalytické měření rozkladu 4-chlorfenolu. Jaká aparatura a technika byly použity pro tato studia, byl měřen pouze úbytek modelové sloučeniny nebo byly studovány i vzniklé produkty?
V diskuzi diplomant uvádí, že Ag nanočástice stabilizují anatasovou struktutu TiO2 až do 950{\st
C (str. 39). Nemůže výzmamnou roli ve stabilitě anatasu hrát také velikost nanočástic? Je známo, že pro malé rozměry částic - asi do 12 nm je anatas nejstabilnější formou TiO2 i za takto vysokých teplot.
Na str. 37 je uvedeno, že vzorky pro měření TEM byly dodrženy pod IČ lampou. Není hlavním důvodem kompletní odpaření rozpuštědla z pórů studovaného materiálu.