Cílem práce bylo validovat metodu vysokoúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí pro vybranou skupinu hormonů a z validovaných parametrů a analýzy reálného vzorku popsat postup přípravy, což je hlavním výsledkem této práce. Experimentální část se věnuje stanovení 18 hormonálně účinných látek v odpadních vodách, výběru vhodné kolony, složení mobilní fáze a také nastavení podmínek MS detektoru. Na základě optimalizace podmínek byl navržen standardní operační postup. Reálné vzorky odpadních vod byly přečištěny a zakoncentrovány pomocí off-line extrakce na pevné fázi a byly v nich stanoveny koncentrace hormonů a vypočítána výtěžnost metody. Ze změřených dat byly vypočítány parametry metody, jako je limit stanovitelnosti, který se pro analyty pohyboval v rozmezí od 0,46 do 95,74 ng/l a nebo rozšířená nejistota, která vykazovala hodnoty od 6 do 21 %.
Anotace v angličtině
The aim of this work was to validate the method of high performance liquid chromatography with tandem mass detection for selected group of hormones and from the validated parameters and real sample analysis to describe the preparation process, which is the main result of this work. The experimental part deals with determination of 18 hormone active substances in wastewater, selection of suitable column, composition of mobile phase and also setting of MS detector conditions. A standard operating procedure was designed based on condition optimization. Real wastewater samples were purified and concentrated by off-line solid phase extraction and hormone concentrations were determined and the recovery of the method was calculated. Parameters of the method were calculated from the measured data, such as the limit of determination, which was 0,46 - 95.74 ng/l for analytes or expanded uncertainty with a range of 6 to 21 %.
hormones, wastewater, validation, liquid chromatography, mass spectrometry
Rozsah průvodní práce
62
Jazyk
CZ
Anotace
Cílem práce bylo validovat metodu vysokoúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí pro vybranou skupinu hormonů a z validovaných parametrů a analýzy reálného vzorku popsat postup přípravy, což je hlavním výsledkem této práce. Experimentální část se věnuje stanovení 18 hormonálně účinných látek v odpadních vodách, výběru vhodné kolony, složení mobilní fáze a také nastavení podmínek MS detektoru. Na základě optimalizace podmínek byl navržen standardní operační postup. Reálné vzorky odpadních vod byly přečištěny a zakoncentrovány pomocí off-line extrakce na pevné fázi a byly v nich stanoveny koncentrace hormonů a vypočítána výtěžnost metody. Ze změřených dat byly vypočítány parametry metody, jako je limit stanovitelnosti, který se pro analyty pohyboval v rozmezí od 0,46 do 95,74 ng/l a nebo rozšířená nejistota, která vykazovala hodnoty od 6 do 21 %.
Anotace v angličtině
The aim of this work was to validate the method of high performance liquid chromatography with tandem mass detection for selected group of hormones and from the validated parameters and real sample analysis to describe the preparation process, which is the main result of this work. The experimental part deals with determination of 18 hormone active substances in wastewater, selection of suitable column, composition of mobile phase and also setting of MS detector conditions. A standard operating procedure was designed based on condition optimization. Real wastewater samples were purified and concentrated by off-line solid phase extraction and hormone concentrations were determined and the recovery of the method was calculated. Parameters of the method were calculated from the measured data, such as the limit of determination, which was 0,46 - 95.74 ng/l for analytes or expanded uncertainty with a range of 6 to 21 %.
hormones, wastewater, validation, liquid chromatography, mass spectrometry
Zásady pro vypracování
1. Vypracování rešerše na téma - Metody stanovení hormonů ve vodách (povrchových, odpadních) se zaměřením na odběr vzorku, následnou extrakci a analýzu.
2. Provedení odběru vzorku na čistírně odpadních vod, úprava vzorku dle rešerše a stanovení daných hormonů ve vzorku vody.
3. Z validovaných parametrů navrhnout a popsat postup přípravy a analýzu reálných vzorků.
Zásady pro vypracování
1. Vypracování rešerše na téma - Metody stanovení hormonů ve vodách (povrchových, odpadních) se zaměřením na odběr vzorku, následnou extrakci a analýzu.
2. Provedení odběru vzorku na čistírně odpadních vod, úprava vzorku dle rešerše a stanovení daných hormonů ve vzorku vody.
3. Z validovaných parametrů navrhnout a popsat postup přípravy a analýzu reálných vzorků.
Seznam doporučené literatury
1. Zorica D. Jauković, Svetlana D. Grujić, Ivana V. Matić Bujagić, Mila D. Laušević. Determination of sterols and steroid hormones in surface water and
wastewater using liquid chromatography-atmospheric pressure
chemical ionization-mass spektrometry. Microchemical Journal 135 (2017) 39-47.
2. Paul B.Fayad, Michele Prévost, Sébastien Sauvé. On-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography tandem mass spektrometry optimized for the analysis of steroid hormones in urban wastewaters. Talanta 115(2013)349-360.
3. Lucia Ivanová, Milota Fáberová, Tomáš Mackuľak, Roman Grabic, Igor Bodík. Estimation of amount of selected pharmaceuticals sorbed onto digested
sludge from wastewater treatment plant Bratislava-Petržalka. Environmental Research 155 (2017) 31-35.
4. Kun Zhang, Karl Fent. Determination of two progestinmetabolites (17-hydroxypregnanolone and pregnanediol) and different classes of steroids (androgens, estrogens, corticosteroids, progestins) in rivers and wastewaters by
high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Science of the Total Environment 610-611 (2018) 1164-1172.
5. Alexander L.N. van Nuijs, Iria Gonzales-Marino, Foon Yin Lai, Frederic Been, Maria Jesus Andres-Costa, Leon Barron, Jose Antonio Baz-Lomba, Jean-Daniel Berset, Lisa Benaglia, Lubertus Bijlsma, Dan Burgard, Sara Castiglioni, Christophoros Christophoridis, Adrian Covaci, Pim de Voogt, Erik Emke, Despo Fatta-Kassinos, Jerker Fick, Felix Hernandez, Cobus Gerber, Roman Grabic, Teemu Gunnar, Kurunthachalam Kannan, Sara Karolak, Barbara Kasprzyk-Hordern, Zenon Kokot, Ivona Krizman-Matasic, Angela Li, Xiqing Li, Arndís S.C. Love, Miren Lopez de Alda, Ann-Kathrin McCall, Markus R. Meyer, Herbert Oberacher, Jake O'Brien, Jose Benito Quintana, Malcolm Reid, Serge Schneider, Susana Sadler Simoes, Nikolaos S. Thomaidis, Kevin Thomas, Viviane Yargeau, Christoph Ort. Multi-year inter-laboratory exercises for the analysis of illicit drugs
and metabolites in wastewater: Development of a quality control
systém. Trends in Analytical Chemistry 103 (2018) 34-43.
6. Robert Kase, Barbora Javurkova, Eszter Simon, Kees Swart, Sebastian Buchinger, Sarah Konemann, Beate I. Escher, Mario Carere, Valeria Dulio, Selim Ait-Aissa, Henner Hollert, Sara Valsecchi, Stefano Polesello, Peter Behnisch, Carolina di Paolo, Daniel Olbrich, Eliska Sychrova, Michael Gundlach, Rita Schlichting, Lomig Leborgne, Manfred Clara, Christoph Scheffknecht, Yves Marneffe, Carole Chalon, Petr Tusil, Premysl Soldan, Brigitte von Danwitz, Julia Schwaiger, Antonio Moran Palao, Francesca Bersani, Olivier Perceval, Cornelia Kienle, Etienne Vermeirssen, Klara Hilscherova, Georg Reifferscheid, Inge Werner. Screening and risk management solutions for steroidal estrogens in
surface and wastewater. Trends in Analytical Chemistry 102 (2018) 343-358.
Seznam doporučené literatury
1. Zorica D. Jauković, Svetlana D. Grujić, Ivana V. Matić Bujagić, Mila D. Laušević. Determination of sterols and steroid hormones in surface water and
wastewater using liquid chromatography-atmospheric pressure
chemical ionization-mass spektrometry. Microchemical Journal 135 (2017) 39-47.
2. Paul B.Fayad, Michele Prévost, Sébastien Sauvé. On-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography tandem mass spektrometry optimized for the analysis of steroid hormones in urban wastewaters. Talanta 115(2013)349-360.
3. Lucia Ivanová, Milota Fáberová, Tomáš Mackuľak, Roman Grabic, Igor Bodík. Estimation of amount of selected pharmaceuticals sorbed onto digested
sludge from wastewater treatment plant Bratislava-Petržalka. Environmental Research 155 (2017) 31-35.
4. Kun Zhang, Karl Fent. Determination of two progestinmetabolites (17-hydroxypregnanolone and pregnanediol) and different classes of steroids (androgens, estrogens, corticosteroids, progestins) in rivers and wastewaters by
high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Science of the Total Environment 610-611 (2018) 1164-1172.
5. Alexander L.N. van Nuijs, Iria Gonzales-Marino, Foon Yin Lai, Frederic Been, Maria Jesus Andres-Costa, Leon Barron, Jose Antonio Baz-Lomba, Jean-Daniel Berset, Lisa Benaglia, Lubertus Bijlsma, Dan Burgard, Sara Castiglioni, Christophoros Christophoridis, Adrian Covaci, Pim de Voogt, Erik Emke, Despo Fatta-Kassinos, Jerker Fick, Felix Hernandez, Cobus Gerber, Roman Grabic, Teemu Gunnar, Kurunthachalam Kannan, Sara Karolak, Barbara Kasprzyk-Hordern, Zenon Kokot, Ivona Krizman-Matasic, Angela Li, Xiqing Li, Arndís S.C. Love, Miren Lopez de Alda, Ann-Kathrin McCall, Markus R. Meyer, Herbert Oberacher, Jake O'Brien, Jose Benito Quintana, Malcolm Reid, Serge Schneider, Susana Sadler Simoes, Nikolaos S. Thomaidis, Kevin Thomas, Viviane Yargeau, Christoph Ort. Multi-year inter-laboratory exercises for the analysis of illicit drugs
and metabolites in wastewater: Development of a quality control
systém. Trends in Analytical Chemistry 103 (2018) 34-43.
6. Robert Kase, Barbora Javurkova, Eszter Simon, Kees Swart, Sebastian Buchinger, Sarah Konemann, Beate I. Escher, Mario Carere, Valeria Dulio, Selim Ait-Aissa, Henner Hollert, Sara Valsecchi, Stefano Polesello, Peter Behnisch, Carolina di Paolo, Daniel Olbrich, Eliska Sychrova, Michael Gundlach, Rita Schlichting, Lomig Leborgne, Manfred Clara, Christoph Scheffknecht, Yves Marneffe, Carole Chalon, Petr Tusil, Premysl Soldan, Brigitte von Danwitz, Julia Schwaiger, Antonio Moran Palao, Francesca Bersani, Olivier Perceval, Cornelia Kienle, Etienne Vermeirssen, Klara Hilscherova, Georg Reifferscheid, Inge Werner. Screening and risk management solutions for steroidal estrogens in
surface and wastewater. Trends in Analytical Chemistry 102 (2018) 343-358.