Informace o kvalifikační práci Vývoj metody HPLC pro stanovení simulantů bojových chemických látek a jejich stechiometrická degradace na povrchu nanokrystalických oxidů kovů
- Všechny požadované údaje o této VŠKP jsou vyplněny.
Hlavní téma
Vývoj metody HPLC pro stanovení simulantů bojových chemických látek a jejich stechiometrická degradace na povrchu nanokrystalických oxidů kovů
Hlavní téma v angličtině
HPLC method development for the determination of nerve agents simulants and their stoichiometric degradation on the surface of nanocrystalline metal oxides
Název dle studenta
Vývoj metody HPLC pro stanovení simulantů bojových chemických látek a jejich stechiometrická degradace na povrchu nanokrystalických oxidů kovů
Název dle studenta v angličtině
HPLC method development for the determination of nerve agents simulants and their stoichiometric degradation on the surface of nanocrystalline metal oxides
Bakalářská práce se zaměřuje na vývoj metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro sledování degradace vybraných simulantů bojových chemických látek (2-CEES, DMMP, TEP) na povrchu vybraných nanokrystalických oxidů kovů. Primárně zastoupenými nanokrystalickým oxidem hořečnatým (MgO) a kompozitu oxidu manganičitého s grafen oxidem (GO/MnO2).
Mechanismus degradace vybraných simulantů byl studován pomocí metod plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS) a in-situ infračervené spektroskopie s difúzně-reflektanční technikou (FTIR-DRIFT).
Maximální účinnost degradace byla zjištěna pro MgO kalcinovaném při teplotě 400 °C (v případě DMMP) a 500 oC (v případě TEP). V případě kompozitních materiálů byly prokázány maximální účinnosti degradace pro oxid manganičitý s 15 g grafen oxidu (pro DMMP) a oxid manganičitý s 10 g grafen oxidu (pro TEP).
Na základě analýz pomocí GC-MS metody a FTIR-DRIFT techniky byl navržen mechanismus degradace simulantů na povrhu reaktivních sorbentů. Bylo zjištěno, že testované sorbenty rozkládají (hydrolyzují) simulanty štěpením P-O-aryl a P=O vazeb v molekule simulantů somanu a sarinu, DMMP a TEP za vzniku methanolu a ethanolu, jako těkavých degradačních produktů. Simulant yperitu 2-CEES byl ve vodném prostředí rozkládán dehydrohalogenačními reakcemi za vzniku 1,2-Bis(ethylthio)ethanu (BETE).
Anotace v angličtině
The bachelor thesis focuses on the development of the high-performance liquid chromatography (HPLC) method for monitoring the degradation of selected chemical warfare simulants (2-CEES, DMMP, TEP) on the surface of nanocrystalline metal oxides represented by nanocrystalline magnesium oxide (MgO) and manganese oxide/graphene oxide composites (GO/ MnO2).
The mechanism of degradation of selected simulants was studied by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and in-situ Infrared spectroscopy with diffusion-reflection technique (FTIR-DRIFTS).
The best degradation efficiency was determined for MgO annealed at 400 °C (for DMMP) and 500 ° C (for TEP). In the case of composite materials (GO/MnO2), the best degradation efficiency was determined for manganese oxide with 15 g of graphene oxide (for DMMP) and manganese oxide with 10 g of graphene oxide (for TEP).
Based on the GC-MS and the FTIR-DRIFTS measurements, a degradation mechanism of CWA simulants on the surface of reactive sorbents was proposed.
It was found that sorbents accelerate markedly the decomposition of CWA simulants causing the cleavage of the P-O-aryl bond and the P=O bonds in the simulant molecules. In the in aqueous solution, the simulant molecules were decomposed in aqueous medium to methanol (DMMP) and ethanol (TEP) as volatile degradation products. 2-CEES was decomposed by the dehydrohalogenation reaction to form 1,2-bis (ethylthio) ethane (BETE).
Klíčová slova
Bojové chemické látky, simulanty bojových chemických látek, reaktivní sorbent, oxidy kovů, vysokoúčinná kapalinová chromatografie
Klíčová slova v angličtině
Chemical warfare agents, Chemical warfare agent simulants, reactive sorbent, metal oxides, high-performance liquid chromatography
Rozsah průvodní práce
87 s. (92 094 znaků) + 16 s.
Jazyk
CZ
Anotace
Bakalářská práce se zaměřuje na vývoj metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro sledování degradace vybraných simulantů bojových chemických látek (2-CEES, DMMP, TEP) na povrchu vybraných nanokrystalických oxidů kovů. Primárně zastoupenými nanokrystalickým oxidem hořečnatým (MgO) a kompozitu oxidu manganičitého s grafen oxidem (GO/MnO2).
Mechanismus degradace vybraných simulantů byl studován pomocí metod plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS) a in-situ infračervené spektroskopie s difúzně-reflektanční technikou (FTIR-DRIFT).
Maximální účinnost degradace byla zjištěna pro MgO kalcinovaném při teplotě 400 °C (v případě DMMP) a 500 oC (v případě TEP). V případě kompozitních materiálů byly prokázány maximální účinnosti degradace pro oxid manganičitý s 15 g grafen oxidu (pro DMMP) a oxid manganičitý s 10 g grafen oxidu (pro TEP).
Na základě analýz pomocí GC-MS metody a FTIR-DRIFT techniky byl navržen mechanismus degradace simulantů na povrhu reaktivních sorbentů. Bylo zjištěno, že testované sorbenty rozkládají (hydrolyzují) simulanty štěpením P-O-aryl a P=O vazeb v molekule simulantů somanu a sarinu, DMMP a TEP za vzniku methanolu a ethanolu, jako těkavých degradačních produktů. Simulant yperitu 2-CEES byl ve vodném prostředí rozkládán dehydrohalogenačními reakcemi za vzniku 1,2-Bis(ethylthio)ethanu (BETE).
Anotace v angličtině
The bachelor thesis focuses on the development of the high-performance liquid chromatography (HPLC) method for monitoring the degradation of selected chemical warfare simulants (2-CEES, DMMP, TEP) on the surface of nanocrystalline metal oxides represented by nanocrystalline magnesium oxide (MgO) and manganese oxide/graphene oxide composites (GO/ MnO2).
The mechanism of degradation of selected simulants was studied by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and in-situ Infrared spectroscopy with diffusion-reflection technique (FTIR-DRIFTS).
The best degradation efficiency was determined for MgO annealed at 400 °C (for DMMP) and 500 ° C (for TEP). In the case of composite materials (GO/MnO2), the best degradation efficiency was determined for manganese oxide with 15 g of graphene oxide (for DMMP) and manganese oxide with 10 g of graphene oxide (for TEP).
Based on the GC-MS and the FTIR-DRIFTS measurements, a degradation mechanism of CWA simulants on the surface of reactive sorbents was proposed.
It was found that sorbents accelerate markedly the decomposition of CWA simulants causing the cleavage of the P-O-aryl bond and the P=O bonds in the simulant molecules. In the in aqueous solution, the simulant molecules were decomposed in aqueous medium to methanol (DMMP) and ethanol (TEP) as volatile degradation products. 2-CEES was decomposed by the dehydrohalogenation reaction to form 1,2-bis (ethylthio) ethane (BETE).
Klíčová slova
Bojové chemické látky, simulanty bojových chemických látek, reaktivní sorbent, oxidy kovů, vysokoúčinná kapalinová chromatografie
Klíčová slova v angličtině
Chemical warfare agents, Chemical warfare agent simulants, reactive sorbent, metal oxides, high-performance liquid chromatography
Zásady pro vypracování
1. ÚVOD
2. LITERÁRNÍ ČÁST
a) Charakteristika vybraných simulantů BChL
b) Metody stanovení simulantů BChL (HPLC-UV, LC-MS, GC-MS, apod.)
c) Stechiometrická degradace a dekontaminace simulantů BChL na povrchu nanokrystalických oxidů kovů
3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
a) Optimalizace parametrů metody HPLC pro stanovení simulantů BChL
b) Sledování degradace vybraných simulantů BChL na vybraných oxidech kovů - kinetické parametry
4) ZHODNOCENÍ A ZÁVĚR
Zásady pro vypracování
1. ÚVOD
2. LITERÁRNÍ ČÁST
a) Charakteristika vybraných simulantů BChL
b) Metody stanovení simulantů BChL (HPLC-UV, LC-MS, GC-MS, apod.)
c) Stechiometrická degradace a dekontaminace simulantů BChL na povrchu nanokrystalických oxidů kovů
3. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
a) Optimalizace parametrů metody HPLC pro stanovení simulantů BChL
b) Sledování degradace vybraných simulantů BChL na vybraných oxidech kovů - kinetické parametry
4) ZHODNOCENÍ A ZÁVĚR
Seznam doporučené literatury
[1] B. Ali, A. Farid, M. Rafique, H. Shah, and A. Khattak, "Determination of residues of trichlorfon and dimethoate on guava using HPLC," Food Chem., vol. 114, no. 1, pp. 286288, 2009.
[2] N. Sharma and R. Kakkar, "Recent advancements on warfare agents / metal oxides surface chemistry and their simulation study," Adv. Mater., vol. 4, no. 7, pp. 508521, 2013.
[3] M. Šťastný, V. Štengl, J. Henych, J. Tolasz, P. Vomáčka, and J. Ederer, "Mesoporous manganese oxide for the degradation of organophosphates pesticides," J. Mater. Sci., vol. 51, no. 5, pp. 26342642, 2016.
[4] Y. Li and K. J. Klabunde, "Nanoscale Metal Oxide Particles as Chemical Reagents. Destructive Adsorption of a Chemical Agent Simulant, Dimethyl Methylphosphonate, on Heat-Treated Magnesium Oxide," Langmuir, vol. 7, pp. 13881393, 1991.
[5] P. Janoš, T. Hladík, M. Kormunda, J. Ederer, and M. Šťastný, "Thermal treatment of cerium oxide and its properties: Adsorption ability versus degradation efficiency," Adv. Mater. Sci. Eng., vol. 2014, pp. 112, 2014.
Seznam doporučené literatury
[1] B. Ali, A. Farid, M. Rafique, H. Shah, and A. Khattak, "Determination of residues of trichlorfon and dimethoate on guava using HPLC," Food Chem., vol. 114, no. 1, pp. 286288, 2009.
[2] N. Sharma and R. Kakkar, "Recent advancements on warfare agents / metal oxides surface chemistry and their simulation study," Adv. Mater., vol. 4, no. 7, pp. 508521, 2013.
[3] M. Šťastný, V. Štengl, J. Henych, J. Tolasz, P. Vomáčka, and J. Ederer, "Mesoporous manganese oxide for the degradation of organophosphates pesticides," J. Mater. Sci., vol. 51, no. 5, pp. 26342642, 2016.
[4] Y. Li and K. J. Klabunde, "Nanoscale Metal Oxide Particles as Chemical Reagents. Destructive Adsorption of a Chemical Agent Simulant, Dimethyl Methylphosphonate, on Heat-Treated Magnesium Oxide," Langmuir, vol. 7, pp. 13881393, 1991.
[5] P. Janoš, T. Hladík, M. Kormunda, J. Ederer, and M. Šťastný, "Thermal treatment of cerium oxide and its properties: Adsorption ability versus degradation efficiency," Adv. Mater. Sci. Eng., vol. 2014, pp. 112, 2014.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
ilustrace, grafy, schémata, tabulky
Převzato z knihovny
Ano
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Složení komise:
prof. Ing. Pavel Janoš, CSc., prof. Ing. Otakar Söhnel, DrSc., Mgr. Diana Holcová, Ph.D., Ing. Jakub Vosátka, Ph.D., Ing. Věra Kreníková.
V rámci obhajoby bakalářské práce student prezentoval slideshow připravenou v programu PowerPoint. Student ve své prezentaci komentoval metodiku, výsledky a závěry, koncipované formou tabulek, grafů a fotodokumentace. U obhajoby byl přítomen vedoucí práce Ing. Martin Šťastný a oponent práce Ing. Sylvie Kříženecká, Ph.D.
Student zodpověděl otázky z posudků vedoucího práce a oponenta.
V následné veřejné diskusi byly vzneseny následující otázky a připomínky:
Ing. Jakub Vosátka, Ph.D.: Jak jsou výsledky uvedené v práci využitelné v praxi?
prof. Ing. Otakar Söhnel, DrSc.: Funkce připravených materiálů i v jiných prostředí. Čím lze vyvětlit vysokou aktivitu připravených materiálů v závislosti na teplotě kalcinace?
prof. Ing. Pavel Janoš, CSc.: Jaké byly poločasy rozkladu použitých látek?