|
Vyučující
|
|
|
|
Obsah předmětu
|
1. a) LCQ Fleet Ion Trap MS. Z čeho se přístroj skládá, jak to všechno dohromady principiálně funguje, lekce z údržby. Kalibrace. Používaný software - nastavení parametrů pro experimenty, vyhodnocování naměřených dat. b) Příprava a měření vzorků s ESI ionizací - experimenty FULL / SIM / ZOOM / TURBO / ENHANCED / CID / SRM. Interpretace výsledků. Čištění dílů, kapilár a skla. 2. a) Desorpční techniky - DESI, DAPCI. Analýza aerosolu. b) Příprava a měření vzorků s APCI ionizací - experimenty FULL / SIM / ZOOM / TURBO / ENHANCED / CID / SRM. Interpretace výsledků. Čištění dílů, kapilár a skla. 3. Stanovení meze detekce a meze stanovení. Příprava kalibračních roztoků standardů pro HPLC MS. 4. Izolace produktů od matrice. HPLC MS, stanovení výtěžnosti extrakce a neznámé koncentrace produktu. 5. Izolace produktů od matrice a stanovení množství analytu s pomocí ESI MS s přídavkem vnitřního kalibrantu. 6. Vyhodnocení protokolů
|
|
Studijní aktivity a metody výuky
|
|
Praktická práce v laboratoři pod odborným vedením
|
|
Výstupy z učení
|
Studenti si během cvičení prakticky vyzkouší kvalitativně dokázat přítomnost a kvantitativně stanovit množství vybraných analytů s pomocí hmotnostního spektrometru LCQ Fleet Ion Trap MS ThermoScientific s tandemovým HPLC systémem.
Vše pro možnou budoucí praxi, tj. základní principy metody hmotnostní spektrometrie, součásti přístroje, údržba, řešení problémů, použitelné experimenty, ovládání softwaru, nastavení metod pro MS, HPLC, procesních metod, interpretace výsledků a tvorba reportů, vedení laboratorních záznamů, příprava kalibračních roztoků, mez detekce, mez stanovení, použití metod kalibrace, úprava křemenné kapiláry, kalibrace přístroje, příprava a měření vzorků s ESI/APCI MS, experimenty FULL / SIM / ZOOM / TURBO / ENHANCED / CID / SRM, desorpční techniky, měření infuze aerosolu, metody izolace analytu od matrice, metody potlačování vlivu matrice, stanovení výtěžnosti extrakce, stanovení množství analytu MS s pomocí interního kalibrantu.
|
|
Předpoklady
|
Základní principy metody hmotnostní spektrometrie, součásti přístroje, údržba, řešení problémů, použitelné experimenty, ovládání softwaru, nastavení metod pro MS, HPLC, procesních metod, interpretace výsledků a tvorba reportů, vedení laboratorních záznamů, příprava kalibračních roztoků, mez detekce, mez stanovení, použití metod kalibrace, úprava křemenné kapiláry, kalibrace přístroje, příprava a měření vzorků s ESI/APCI MS, experimenty FULL / SIM / ZOOM / TURBO / ENHANCED / CID / SRM, desorpční techniky, měření infuze aerosolu, metody izolace analytu od matrice, metody potlačování vlivu matrice, stanovení výtěžnosti extrakce, stanovení množství analytu MS s pomocí interního kalibrantu.
|
|
Hodnoticí metody a kritéria
|
nespecifikováno
Zápočet bude udělen za 85% docházku a aktivní splnění všech zadaných úkolů.
|
|
Doporučená literatura
|
-
http://holcapek.upce.cz/teaching/Holcapek_EMSV_MS.pdf.
-
http://chemistry.ujep.cz/userfiles/files/prednaska%20MS%20v%202014-1.pdf.
-
http://chemistry.ujep.cz/userfiles/files/prednaska%20MS%20v%202014-2.pdf.
-
http://chemistry.ujep.cz/userfiles/files/prednaska%20MS%20v%202014-3.pdf.
-
DASS C. Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry. Wiley-Interscience; 1 edition, 2007..
-
DOWNARD K. Mass Spectrometry: A Foundation Course. Royal Society of Chemistry 2009..
-
Gross J.H. Mass Spectrometry - a text book. Springer-Verlag Berlin, 2004. ISBN 978-0-470-03311-1.
-
Henderson W., Scott McIndoe J.. Mass Spectrometry of Inorganic, Coordination, and Organometallic compounds. Wiley, 2005. ISBN 0-470-85015-9.
-
HERBERT C. G. Mass Spectrometry Basics. CRC Press 2002..
-
HOFFMAN E., STROOBANT V. Mass Spectrometry: Principles and Applications 3rd edition. Wiley-Interscience 2007..
-
SOMMER L a kol. Základy analytické chemie II. VUTium, Brno 2000.
-
YINON J. Advances in Forensic Applications of Mass Spectrometry. CRC Press 2003..
|